Методические указания по обнаружению, идентификации и определению содержания дезоксиниваленола (вомитоксина) в зерне и зернопродуктах № 4.05.019.97* (утверждены главным государственным санитарным врачом Республики Казахстан от 7 июля 1997 года)

«Утверждаю»

главный государственный

санитарный врач

Республики Казахстан

Е.Е. Дурумбетов

от 7 июля 1997 года

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОБНАРУЖЕНИЮ, ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ДЕЗОКСИНИВАЛЕНОЛА (ВОМИТОКСИНА) В ЗЕРНЕ И ЗЕРНОПРОДУКТАХ
4.05.019.97*

*Методические рекомендации подготовлены Казахской Республиканской санитарно-эпидемиологической станцией па основе МУ № 3940-85, разработанных Институтом питания РАМН.

Предназначены для использования лабораториями санитарно-эпидемиологических станций, осуществляющих контроль за продуктами питания и пищевым сырьем.

Дезоксиниваленол (вомитоксин) - микотоксин, продуцируемый различными видами микроскопических грибов рода Fusarium. Наиболее распространенными продуцентами являются грибы F.graminearum, F. culmorum, вызывающие корневую гниль и ряд других микозов растений.

Дезоксиниваленол - один из наиболее часто обнаруживаемых микотоксинов из группы трихотеценовых, которые являются причиной тяжелых алиментарных токсикозов, характеризующихся геморрагическим синдромом, отказом от пищи, рвотой, поражением кроветворных и иммунокомпетентмых органов. Загрязнение дезоксиниваленолом встречается в пораженных грибами Fusarium пшенице, кукурузе, ячмене и других зерновых.

Установлена ПДК на содержание дезоксиниваленола в сильных и твердых сортах пшеницы на уровне 1,0 мг/кг, в остальной пшенице - 0,5 мг/кг.

Дезоксиниваленол (С15Н20О6) - бесцветное кристаллическое вещество с молекулярной массой 296, имеет слабо выраженный максимум поглощения Уф-света при длине волны 219 нм (Е 4500), не обладает прямой флуоресценцией. Температура плавления -151-158 С. Дезоксиниваленол хорошо растворим в спиртах, ацетонитриле, этилацетате, нерастворим в гексане и бензоле.

В основе предлагаемого метода определения дезоксиниваленола лежит визуальная оценка интенсивности флуоресценции при тонкослойной хроматографии (ТСХ) после обработки пластинки спиртовым раствором хлористого алюминия.

Предел обнаружения метода - 0,2 мг/кг, относительное стандартное отклонение - 0,25-0,03. Степень извлечения добавленного к образцу стандарта дезоксиневаленола - 90%. Продолжительность анализа - 2 часа.

При использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с УФ-детектором предел обнаружения составляет 0,05 мг/нг, относительное стандартное отклонение 0,05-0,09.

Метод включает следующие этапы:

- экстракцию образца смесью ацетонитрил-вода (84-16);

- очистку экстракта с помощью колоночной хроматографии (КХ) на активированном угле в окиси алюминия;

- разделение, идентификацию и определение содержания дезоксиниваленола с помощью одномерной ТСХ с визуальной оценкой интенсивности флуоресценции или с помощью ВЭЖХ на силинагеле с УФ-детектором при длине волны 224 нм (для быстрого выявления образцов, загрязненных дезокснневаленолом на уровне, превышающем ПДК);

- подтверждение наличия и количественное определение дезоксиниваленола с помощью двумерной ТСХ с визуальной оценкой интенсивности флуоресценции.