ГОСТ Р 50442-92 «Нефть и нефтепродукты. Рентгено-флуоресцентный метод определения серы»

ГОСТ Р 50442-92
 
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ
Рентгено-флуоресцентный метод определения серы
 
Petroleum and petroleum products. X-ray
fluorescence method for determination of
sulphur content 

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы в нефтях и нефтепродуктах в диапазоне 0,05— 5,0%.

Сущность метода заключается в измерении интенсивности флуресцентного излечения серы, возбуждаемого при облучении исследуемой пробы рентгеновскими лучами.

Стандарт не распространяется на нефть и нефтепродукты, содержащие кремнии, фосфор, кальций, калий и галоиды более 0,1%. а также на этилированные бензины.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Диализатор рентгено-флуоресцентный типа АС-1.

Кюветы измерительные, изготовленные из оргстекла, фторопласта, полистирола, алюминия (черт. 1).

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения с пределами взвешивания 200 г, не ниже второго класса точности.

Пипетки вместимостью 5 см³ по ГОСТ 20292.

Образцы стандартные типа S_рфа двух видов (калибровочные и поверочные растворы).

Присадка КИНХ-2 по ТУ 38 101980—84 или любая другая высокосернистая присадка, не содержащая элементов, указанных во вводной части. 

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.

Бензин-растворитель для резиновой промышленности по ТУ 38.401-67—108-92 или другой растворитель, близкий по пределам выкипания.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Ткань безворсовая.

Мешалка магнитная любого типа.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Подготовка анализатора

2.1.1. Подготавливают анализатор в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации. Включают анализатор в сеть и прогревают не менее 30 мин.

2.1.2. Кювету промывают бензином-растворителем, затем спиртом и высушивают воздухом или вытирают безворсовой тканью.

2.1.3. Исходя из предварительного содержания серы в испытуемом образце, проводят калибровку анализатора с использованием двух стандартных образцов типа S_рфa — калибровочных растворов. В первом калибровочном растворе массовая доля серы должна быть меньше предполагаемой в испытуемом образце, во втором — больше. Выбирают калибровочные растворы с содержанием серы, наиболее близким к испытуемому образцу.

Примечание. Если массовая доля серы неизвестна, проводят предварительные испытания пробы, выбирая для калибровки растворы с содержанием серы 0 и 5. По полученным результатам уточняют выбор растворов для калибровки.

2.1.4. В подготовленную по п. 2.1.2 кювету пипеткой наливают 4 см³ выбранного калибровочного раствора с меньшим содержанием серы. Кювету устанавливают в ячейку анализатора. Производят калибровку в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

В другой кювете испытывают калибровочный раствор с большим содержанием серы, проводя такие же операции как с первой кюветой.