Изменение № 2 ГОСТ 5363-93 «Водка. Правила приемки и методы анализа» (ИУС № 10, 1999 год)

Н. ПИЩЕВЫЕ И ВКУСОВЫЕ ПРОДУКТЫ

Группа Н79

Изменение № 2 ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28.05.99)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3303

Раздел «Содержание». Исключить слова: «Приложение 3. Проверка правильности определения объемной доли метилового спирта».

Раздел 2 дополнить ссылкой: «ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия».

Пункты 5.4-5.4.2.3 изложить в новой редакции:

«5.4 Метод определения объемной доли метилового спирта

Метод обеспечивает получение результатов анализа водки в диапазоне объемной доли метилового спирта от 0,01 до 0,05 % (в пересчете на безводный спирт) с абсолютной погрешностью, не превышающей 0,006 % (при P = 0,95).

Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски.

Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре.

5.4.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более ± 10 мг.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по НД.

Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0-100 °C и ценой деления шкалы 0,1 или 0,5 °С.

Стандартные образцы. Растворы типовые с объемной долей метилового спирта 0,004, 0,012 и 0,02 % в 40 % спирте или 0,01, 0,03 и 0,05 % в пересчете на безводный спирт по НД [2].

Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Баня водяная.

Секундомер по НД.

Штатив для пробирок.

Пробирки вместимостью 25 см³ с пришлифованными стеклянными пробками по ГОСТ 25336.

Склянки из темного стекла вместимостью 500 см³.

Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1а-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная по ГОСТ 24262, ос.ч., или по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Саваля.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а., х.ч..

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20 %.

Динатриевая соль хромотроповой кислоты 2-водная, ч.д.а. по НД [5], водный раствор с массовой долей 2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

5.4.2 Подготовка к анализу

5.4.2.1 Приготовление водного раствора марганцовокислого калия с массовой долей 1,5 % в кислой среде

Навеску марганцовокислого калия (1,50 ± 0,01) г растворяют при нагревании в водяной бане в 50 см³ дистиллированной воды, добавляют 7,5 см³ ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Хранят в темной склянке.