ГОСТ 14618.1-78 «Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения хлора» (изм. 1, 2)

ГОСТ 14618.1-78
 
Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза
Методы определения хлора
 
Содержание

1. Метод отбора проб

2. Определение общего хлора с металлическим натрием

3. Определение аллильного хлора с йодистым калием в ацетоне

4. Определение хлора омылением щелочью (хлористый бензил)

5. Определение хлора омылением щелочью в этиленгликоле (хлоркислоты)

6. Определение хлора меркурометрическим методом (применяется наряду с аргентометрическим методом)

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения хлора:

- общего с металлическим натрием;

- аллильного с йодистым калием в ацетоне;

- омылением щелочью;

- омылением щелочью в этиленгликоле;

- меркурометрический.

1. Метод отбора проб

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14618.0-78.

2. Определение общего хлора с металлическим натрием

2.1. Сущность метода

Метод основан на разрушении хлорорганического соединения действием металлического натрия в ксилоле и определении иона хлора титрованием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба П-1-100(250) - 29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Холодильник ХПТ-2-400(600)-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Воронка ВД-1 (2)-100(250) ХС по ГОСТ 25336-82.

Баня песчаная.

Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH₄SCN) =0,l моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор, подкисленный серной кислотой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей азотной кислоты 20%.

Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949-76, не содержащий хлора.

Натрий металлический технический по ГОСТ 3273-75.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO₃) = 0,l моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или по ГОСТ 18300-87.

Цилиндр 1(3) -10 и 1(3) -100 по ГОСТ 1770-74.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

2.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации - по ГОСТ 25794.3-83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

2.3. Проведение анализа

0,1-1 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу. В эту же колбу добавляют 25 см³ ксилола и 1,5-2 г металлического натрия, нарезанного мелкими кусочками. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на песчаной бане в течение 30 мин.