ГОСТ 14638.14-84 (СТ СЭВ 4085-83) «Ферровольфрам. Методы определения висмута» (изм. 1)

ГОСТ 14638.14-84
(СТ СЭВ 4085-83)
 
Ферровольфрам
Методы определения висмута
 
Ferrotungsten.
Methods for determination of bismuth content

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения в ферровольфраме массовой доли висмута в диапазоне от 0,001 до 0,05%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4085-83.

Содержание

1. Общие требования

2. Полярографический метод

3. Фотометрический метод

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349-87.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. Полярографический метод

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографировании висмута на фоне соляной кислоты при потенциале пика минус 0,09 В относительно ртутного анода.

Режим полярографирования - переменнотоковый.

Висмут предварительно отделяют от мешающих определению элементов тиоацетамидом в присутствии коллектора - меди, а затем аммиаком в присутствии железа.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 50%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 25%; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой долей 50%.

Медь (II) азотнокислая, раствор с массовой долей 1%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:200.

Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1; готовят перед применением.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор с массовой долей 0,1%: 0,1 г азотнокислого железа помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 50 см³ воды, приливают 5 см³ азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75.

Аскорбиновая кислота.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1000 г висмута растворяют в 10 см³ разбавленной азотной кислоты, после растворения приливают 10 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают до появления ее паров. Приливают 50 см³ воды и растворяют соли. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, содержащую 200 см³ раствора серной кислоты. После охлаждения раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация висмута в растворе равна 0,0001 г/см³.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

Массовая концентрация висмута в растворе Б равна 0,00001 г/см³.