ГОСТ 14339.4-82
Tungsten. Methods for the determination of nitrogen, oxygen and hydrogen
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения азота (при массовой доле от 0,0001 до 0,1%) и метод реакционной газовой хроматографии (восстановительное плавление в атмосфере инертного газа — носителя аргона или гелия) для определения кислорода (при массовой доле кислорода от 0,001 да 0,1%), водорода (при массовой доле водорода от 0,0001 до 0,1%), азота (при массовой доле азота от 0,001 до 0,1%) в металлическом вольфраме (порошок, штабик, пруток, проволока, лента, фольга).
Содержание
3. Метод реакционной газовой хроматографии
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14339.0-82.
Метод основан на отгонке образовавшегося аммиака из щелочного раствора в кварцевом аппарате (по принципу Кьельдаля) с последующим поглощением аммиака серной кислотой и определением азота. 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Кварцевый перегонный аппарат для получения бидистиллированной воды. Кварцевый перегонный аппарат для дистилляции аммиака. Микробюретка вместимостью 5 см3 и бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74. Микровесы МВ-1 или любого другого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,00001 г. Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60. Установка для определения содержания азота (черт. 1) состоит из дистилляционной колбы 1 с пришлифованной пробкой; воронки 2 для вливания исследуемого раствора; каплеуловителя 3; холодильника 4, пришлифованного к каплеуловителю и приемнику; приемника 5 с пришлифованной пробкой 6.
Черт. 1
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, ос. ч. стандартный раствор; готовят растворением 0,01179 г соли в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают раствор бидистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0000025 г азота. Калия гидроокись раствор: 500 г гидроокиси калия растворяют в колбе вместимостью 2000 см3, приливают бидистиллированную воду до объема более 1000 см3, выпаривают до 1000 см3 и охлаждают до комнатной температуры, после чего закрывают колбу пробкой, соединенной через отверстие со склянкой для промывания газов, содержащей концентрированную серную кислоту. Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, дважды перекристаллизованный. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 бидистиллированной водой, предварительно прокипяченной в кварцевом сосуде. 0,02 н. раствор серной кислоты, приготовленной из фиксанала. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:10. Реактив Несслера. Раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 см3 вводят 5 см3 0,02 н. раствора серной кислоты, 0,5 см3 реактива Несслера, доливают до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 8000 тг
|