СТ РК ИСО 6870-2007 «Корма для животных. Качественное определение зеараленона»

СТ РК ИСО 6870-2007
 
Корма для животных
Качественное определение зеараленона

(ISO 6870:2003 Animal feeding stuffs - qualitative

determination of zearalenone, IDT)

Содержание

Введение

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Аппаратура, материалы и реактивы

6 Проведение испытания

7 Оценка точности измерения результатов

8 Протокол испытаний

9 Техника безопасности

Приложение А (справочное)

Приложение. Библиография

Введение

Зеараленон - микотоксин-метаболит микроскопических грибов рода Fusarium, отличается высокой токсичностью. По строению это производное лактона резорциловой кислоты.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает качественный метод определения зеараленона в кормах для животных и зерновых компонентах кормов (в том числе кукурузе и сорго).

Предел обнаружения в образце 50 мкг/кг.

Примечание - Сорго может давать интерферирующие флуоресцентные пятна, идентичные с пятнами зеараленона, но Rf будут отличаться друг от друга после проявки хроматограммы во втором направлении.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте сделаны ссылки на следующие нормативные документы:

СТ РК ИСО/МЭК 17025-2007 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лаборатории.

3 Определения

В настоящем стандарте применяется следующий термин с соответствующим определением:

Зеараленон (Ф-2): Микотоксин-метаболит микроскопических грибов рода Fusarium.

4 Сущность метода

Метод определения основан на извлечении зеараленона растворителем,

обезжириванием экстракта, очисткой с последующей одно - или двумерной хромотографией в тонком слое.

Определяют содержание зеараленона либо путем визуального осмотра либо путем измерения интенсивности флуоресценции пятен в ультрафиолетовом свете, сравнивая со стандартным образцом, помещенным на ту же пластину.

Идентичность зеараленона проверяется с помощью бис-диазотированного бензидина.

5 Аппаратура, материалы и реактивы

- мельница, способная размельчить продукт так, чтобы он целиком прошел через сито с размером ячеек 1 мм;

- шуттель, производящий 100 колебаний в минуту;

- ротационный испаритель;

- приборы для тонкослойной хроматографии, т.е. приборы, необходимые для подготовки пластин и размещения капель (капиллярные пипетки или микрошприцы), камера для ТСХ вместимостью 2 дм³, а также прибор для опрыскивания пластин реактивом

- стеклянные пластины для тонкослойной хроматографии размером 200 мм×200 мм;

- пластины для ТСХ «Силуфол» или аналогичные;

- ультрафиолетовая лампа (длина волны 350-400 нм);

- фен;

- пробирки с полиэтиленовыми пробками вместимостью 10 см³;

- флюороденситометр (необязательно, однако желательно);

- водяная баня, температуру в которой можно поддерживать на 60 ± 1°С;

- коническая колба с круглой стеклянной пробкой, емкостью 500 см³;

- делительные воронки емкостью 50 см³;

- мерные цилиндры емкостью 100 и 250 см³;