ГОСТ 25555.4-91
3. Определение щелочности общей золы 4. Определение щелочности водорастворимой золы
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313, ГОСТ 27853, ГОСТ 28741 и действующей нормативно-технической документации на быстрозамороженную продукцию. 1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671, ГОСТ 28741.
Метод основан на озолении пробы продукта при температуре (525±25) °С и определении массы золы. 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40-150 °С с погрешностью не более 5 °С. Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 2-го класса точности. Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150-700 °С с погрешностью не более 25 °С. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт. Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки. Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или кварцевые, или платиновые вместимостью 25 см Фильтры обеззоленные по НТД. Водорода перекись по ГОСТ 177 (раствор с объемной концентрацией 5%). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см Примечание. Допускается использование других аппаратуры, материалов и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.
Тигли после обычной мойки промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, после чего прокаливают при температуре 525 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Навеску продукта массой от 5 до 25 г помещают в тигли, подготовленные, как указано в п.2.3 Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до сухого остатка, подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С, осторожно обугливают на электрической плитке или под инфракрасной лампой, не допуская воспламенения или разбрызгивания пробы, помещают в электропечь, повышая температуру через каждые 30 мин на 50 °С от 150 до (525±25) °С и прокаливают до получения золы без обугленных частиц. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0,0010 г. Полученная зола должна быть белого или светло-серого цвета (при наличии железа - с коричнево-красным оттенком, а при наличии меди или марганца - с зеленым оттенком). Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 6000 тг
|