ГОСТ 23268.14-78 «Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов мышьяка»

ГОСТ 23268.14-78
 
Воды минеральные питьевые лечебные,
лечебно-столовые и природные столовые
Методы определения ионов мышьяка
 
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of arsenic ions
 
Содержание

1. Отбор проб

2. Колориметрический метод

3. Броматометрический метод

Настоящий стандарт распространяется на питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые минеральные воды и устанавливает колориметрический и броматометрический методы определения ионов мышьяка.

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации ионов мышьяка при колориметрическом методе - не менее 100 мл; при броматометрическом - от 0,1 до 4,0 дм.

2. Колориметрический метод

2.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка до гидрида мышьяка и образовании цветного комплексного соединения при взаимодействии полученного гидрида мышьяка с хлорной ртутью.

Чувствительность метода составляет от 5·10 до 6·10 мг ионов мышьяка в пробе.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для определения мышьяка приведен на чертеже.

Прибор для определения мышьяка состоит из стеклянной конической колбы вместимостью 100 см и насадки, состоящей из двух трубок, соединенных при помощи шлифов. Внутренний диаметр верхней трубки равен 6 мм.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 25, 50 см; колбы 500, 1000 см.

Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 0,5; 1; 2; 5; 10; 25 см.

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 150, 200, 250 см.

Колбы конические с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150, 250 см.

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80: чашки выпарные № 3 вместимостью 100 см.

Воронка Бюхнера.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026-76, «голубая лента» или «белая лента».

Бумага индикаторная универсальная.

Часы песочные на 3 мин по НТД.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

Цинк металлический гранулированный.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Олово хлористое (II) по НТД.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Натр едкий улучшенный по ГОСТ 11078-78.

Парафин нефтяной для пищевой промышленности по ГОСТ 23683-89.

Эфир петролейный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты (1:2)

К 340 см дистиллированной воды приливают 170 см концентрированной соляной кислоты.

2.3.2 Приготовление раствора хлорной ртути