ГОСТ 20841.7-75* «Продукты кремнийорганические. Газохроматографический метод определения состава алкилхлорсиланов» (изм. 1-3)

ГОСТ 20841.7-75*
 
Продукты кремнийорганические
Газохроматографический метод определения состава алкилхлорсиланов
 
Silicon organic products. Gas chromatographic method
for determination of alkylchlorsilanes composition
 
Содержание

1. Аппаратура, реактивы и посуда*

2. Подготовка к испытанию

3. Проведение испытания

4. Обработка результатов

1. Аппаратура, реактивы и посуда*

______________

* Наименование раздела.

(Измененная редакция, Изм. № 3)

1.1. Для определения состава алкилхлорсиланов применяются:

газовый хроматограф с детектором по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность определения 0,02% по метилтрихлорсилану;

колонка газохроматографическая;

микрошприц вместимостью 10 мкл;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

нагреватель с закрытой спиралью;

весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-200 г;

фосфора пятиокись;

эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный;

ацетон по ГОСТ 2603-79, перегнанный, осушенный хлористым кальцием;

неподвижная фаза; жидкость полиорганосилоксановая марки ФС-16 или жидкость кремнийорганическая ПЭС-В по ГОСТ 16480-70 или ФС-303, ПМС-1000 или

дибутилфталат по ГОСТ 8728-88 или

нитрилсилоксановый каучук, содержащий 33 моль % -цианопропилметилсилоксановых и 0,2 моль % метилвинилсилоксановых звеньев (остальные 66,8 моль % - диметилсилоксановых звеньев);

газ-носитель - гелий в баллонах;

пемза дробленая с зернами размером 4-5 мм;

носители твердые силанизированные с зернами размером 0,25-0,315 мм:

хроматон N-AW или

сферохром-2 или

хромосорб W;

цветохром 1к, цветохром 2к, или цветохром 3к;

трихлорсилан или кремний четыреххлористый технический;

магний хлорнокислый безводный (ангидрон);

стакан химический по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см;

чашка фарфоровая № 5, 6 по ГОСТ 9147-80;

линейка измерительная по ГОСТ 427-75, цена деления 0,1 см.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3)

2. Подготовка к испытанию

2.1. Для сушки газов должны быть заполнены две колонки: первая - по ходу газа-носителя - ангидроном, вторая - пятиокисью фосфора, нанесенной на пемзу.

На пемзу наносят пятиокись фосфора следующим образом: в сухую банку вместимостью 1 дм вносят равные по объему количества пемзы и пятиокиси фосфора и встряхивают до однородной смеси.

2.2. Приготовление сорбента и заполнение газохроматографической колонки.

Неподвижную фазу, кроме нитрилсилоксанового каучука, в количестве 15-25% от массы твердого носителя взвешивают в стакане (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) и растворяют в этиловом эфире (10 см на 1 г неподвижной фазы).

Нитрилсилоксановый каучук в количестве 17,7% от массы твердого носителя растворяют 12-14 ч в ацетоне (15 см на 1 г) в круглодонной колбе до полного растворения фазы.