ГОСТ 29302-92 (ИСО 3331-75) «Нитрат аммония технический. Метод определения содержания общего азота (титриметрический) после дистилляции»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 29302-92
(ИСО 3331-75)

Нитрат аммония технический
Метод определения содержания общего азота (титриметрический) после дистилляции

Ammonium nitrate for industrial use. Method for determination of total nitrogen content
(titrimetric) after distillation

Содержание

1. Сущность метода

2. Реактивы, растворы и аппаратура

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении нитратного азота до аммиачного сплавом Деварда в присутствии гидроокиси натрия с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора.

2. Реактивы, растворы и аппаратура

При выполнении анализа используют реактивы известной аналитической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

Сплав Деварда (Аl 45% - Сu 50% - Zn 5%) с размером зерна около 0,2-0,3 мм.

Едкий натр по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 450 г/дм³.

Едкий натр по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации ^с(NaOH)=0,5 моль/дм³.

Серная кислота по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации ^с(НSO)=0,5 моль/дм³.

Смешанный индикатор, спиртовой раствор:

0,1 г метилового красного растворяют в 50 см³ 95%-ного этанола, добавляют 0,05 г метиленового голубого и после растворения доводят до 100 см³ тем же этанолом.

Допускается готовить смешанный индикатор по ГОСТ 4919.1: спиртовой раствор метилового красного и водно-спиртовой раствор бромкрезолового зеленого.

Обычная лабораторная аппаратура, а также дистилляционный аппарат, предпочтительно со специальными притертыми соединениями или аппарат подобного типа, обеспечивающий количественную перегонку и поглощение.

Аппарат может состоять из следующих частей (чертеж):

- дистилляционной колбы вместимостью 1000 см³ с внешним соединением;

- разбрызгивающей головки с внешними соединениями и параллельными входом и выходом, к которому присоединена цилиндрическая капельная воронка вместимостью 50 см³;

- холодильника Либиха с действующей длиной около 400 мм, соединенного внешним соединением на входе и выходе;

- конической колбы вместимостью 500 см³ с внешним соединением, соединенная с двумя круглыми сосудами;

- пружинных зажимов.

Дистилляционный аппарат

1 - дистилляционная колба; 2 - разбрызгивающая головка; 3 - цилиндрическая капельная воронка;

4 - холодильник Либиха; 5 - коническая колба; 6 - пружинные зажимы

Допускается использовать аппарат для отгонки аммиака, состоящий из следующих частей:

- колбы КГУ-2-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336;

- каплеуловителя КО-14/23-100 ХС по ГОСТ 25336;

- воронки ВК-50 по ГОСТ 25336;

- холодильника ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

- колбы (приемника) Кн-2-500-34 по ГОСТ 25336 и барботера или колбы (приемника) конической вместимостью 500 см³ с отводной трубкой.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.

3. Проведение анализа

3.1. Отбор проб