ГОСТ 1429.2-77*
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли олова в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле олова от 1,8 до 96%). Метод основан на реакции окисления йодом двухвалентного олова до четырехвалентного в серносолянокислом растворе. В качестве восстановителя применяют металлический алюминий или свинец. Большие количества сурьмы и меди выделяют на металлическом железе. Навеску припоя разлагают в серной кислоте. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Затвор Геккеля, воронка с бикарбонатным затвором (см. чертеж) служит для предохранения двухвалентного олова от окисления кислородом воздуха. Затвор вставляют в горло колбы при помощи резиновой пробки и заполняют насыщенным раствором бикарбоната натрия. Диаметр отверстия выходной трубки воронки должен быть не менее 2,5-3,0 мм.
Затвор Геккеля
Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:9. Натрий двууглекислый (бикарбонат натрия) по ГОСТ 4201-79, насыщенный на холоду раствор. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. Алюминий металлический марки А99, А97, А95 по ГОСТ 11069-74 или ГОСТ 11070-74 в виде пластинок толщиной 0,3-0,7 мм или в виде стружки. Свинец металлический в виде пластинок, свернутых в спирали, или гранулированный. Железо металлическое в виде спирали или мелких гвоздей. Железные гвозди обжигают при невысокой температуре для удаления масла, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем водой. Проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 10 г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1000 см горячей воды. Раствор кипятят 2-3 мин и, если это необходимо, фильтруют через складчатый фильтр. Олово марки 01,01 п.ч. или ОВЧ по ГОСТ 860-75. Йод по ГОСТ 4159-79, 0,025 и 0,05 моль/дм3 растворы; готовят следующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в 35-40 см3 воды в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 200-250 см3. В раствор вносят 3,25 или 6,5 г металлического йода соответственно и перемешивают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла или в стеклянной бутыли, покрытой черным лаком. Раствор следует готовить не позднее чем за 10-15 сут до определения титра. Кобальт хлористый по ГОСТ 4525-77. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 8000 тг
|