ГОСТ 1429.11-77 «Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия» (с изм. 1-2)

ГОСТ 1429.11-77*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения кадмия

Tin-lead solders.
Method for the determination of cadmium*

Содержание

1. Общие требования

2. Реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле кадмия от 17 до 19%).

Метод основан на растворении навески припоя в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексонометрическом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенантролином. Кадмий определяют по разности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 20%.

Смесь кислот I; готовят следующим образом: к 75 см³ раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 см³ концентрированной азотной кислоты и 5 см³ соляной кислоты.

Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см³ раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 50 см³ азотной кислоты.

Уротропин медицинский, раствор с массовой долей 40%.

Ортофенантролин, водный раствор с массовой долей 1%; подкисленный азотной кислотой.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.

Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860-77*. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20-25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.

_________________

* Действует ГОСТ 22860-93.

1 см³ раствора содержит 0,001 г кадмия.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА