ГОСТ 2604.10-77 «Чугун легированный. Метод определения титана (с Изменениями № 1, 2)»

ГОСТ 2604.10-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Метод определения титана

Alloy cast iron. Method for determination of titanium

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле от 0,01 до 1,5%) в легированном чугуне.

Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде. Реакция протекает при молярной концентрации эквивалента 1-4 моль/дм³.

Мешающее влияние железа (III) и ванадия (V) устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота аскорбиновая, 10%-ный свежеприготовленный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм³, разбавленная 1:1 и 1:100.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный: 50 г диантипирилметана растворяют в соляной кислоте с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм³, доводят до объема 1 дм³ соляной кислотой той же концентрации и перемешивают.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: в стакан вместимостью 300 см³ помещают 2 г карбонильного железа, приливают 80 см³серной кислоты, разбавленной 1:4, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см³ воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 17746-96, стандартные растворы титана.

Стандартный раствор А с массовой концентрацией 0,0001 г/см³: 0,1 г металлического титана растворяют при умеренном нагревании в 15 см³ серной кислоты. После полного растворения навески прибавляют для окисления титана 1 см³ азотной кислоты. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты для удаления окислов азота, приливают 30 см³ воды и вновь выпаривают.

Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

Стандартный раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/см³: 100 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА