ГОСТ 12072.4-79
Содержание
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,001% до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле меди от 0,002% до 0,2%). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 918-78.
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Метод основан на фотометрическом определении содержания меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в области длин волн 430-455 нм или с купризоном при длине волны 600 нм. (Измененная редакция, Изм, № 3). 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768. Спирт этиловый по ГОСТ 18300, разбавленный 1:1. Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм3. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027. Диэтилдитиокарбамат свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250-300 см3, прибавляют 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. Окрашенный экстракт отбрасывают. В воронку прибавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 1 мин. Если экстракт окрашивается в желтый цвет, очистку от меди повторяют до получения бесцветного экстракта. К водному раствору в воронке прибавляют 20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата свинца растворяют, встряхивая в делительной воронке с порциями хлороформа или четыреххлористого углерода по 100 см3. После отстаивания органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор переливают для длительного хранения в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Хлороформ или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288. Вода дистиллированная, очищенная от следов меди: 500 см3 воды встряхивают в делительной воронке 1 мин с 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде. Отстоявшийся органический слой отбрасывают. Очистку повторяют до получения бесцветного органического экстракта. Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 8000 тг
|