ГОСТ 13217.1-90 (ИСО 6467-80) «Феррованадий. Метод определения ванадия» (с Изменением № 1)

ГОСТ 13217.1-90
(ИСО 6467-80)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЙ
Метод определения ванадия

Ferrovanadium.

Method for determination of vanadium

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Приложение (рекомендуемое). ИСО 6467-80 Феррованадий. Определение содержания ванадия. Потенциометрический метод

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами.

Мешалка магнитная или механическая.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1, 1:2, 1:4 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Карбамид по ГОСТ 6691 или раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³, свежеприготовленный.

Вода бидистиллированная.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор c(K₂Сr₂О₇)=0,1 моль/дм³:4,9032 г при необходимости перекристаллизованного и просушенного до постоянной массы при температуре 180 °С двухромовокислого калия растворяют в 150 см³ бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки той же водой и перемешивают.

1 см раствора соответствует 0,0050942 г ванадия.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор c(FeSO₄·(NH)₂SО₄·6H₂O)=0,1 моль/дм³:39,3 г соли Мора растворяют в 500 см³ раствора серной кислоты 1:20. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору двухромовокислого калия. Для этого в стакан вместимостью 400 см³ вводят 25,0 см³ раствора двухромовокислого калия, затем прибавляют 200 см³ воды, 30 см³ раствора серной кислоты 1:1, 8 см³ ортофосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до максимального изменения потенциала электрода.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (c), выраженную в граммах на кубический сантиметр ванадия, вычисляют по формуле

, (1)

где c₁ - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см³ ванадия;

V - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см³;

V₁ - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора двухромовокислого калия, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА