ГОСТ 14021.7-78 «Ферробор. Методы определения меди» (изм. № 1, 2)

ГОСТ 14021.7-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР
Методы определения меди

Ferroboron. Methods for the determination of capper

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения меди

2а. Атомно-абсорбционный метод

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,01 до 0,15%) в ферроборе, предназначенном для легирования сталей и сплавов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде и измерении оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Аммоний лимоннокислый, двузамещенный по ТУ 6-09-01-755-88, раствор с массовой долей 25%.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см³.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1% в растворе аммиака 1:100, свежеприготовленный.

2-цетилпиридиний хлористый, раствор с массовой долей 0,1%, свежеприготовленный.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный.

Медь электролитическая.

Железо типа «Армко», раствор; готовят следующим образом: 1 г железа типа «Армко» помещают в стакан вместимостью 300 см³ и растворяют в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы добавляют 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 25-30 см³ воды, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,002 г железа.

Медь сернокислая, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г электролитической меди растворяют при нагревании в 20-25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, затем прибавляют 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты, соли растворяют в 100 см³ воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.