ГОСТ 15027.17-86 «Бронзы безоловянные. Методы определения серебра» (изм. 1)

ГОСТ 15027.17-86


БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения серебра

Tinless bronze.

Methods for determination of silver

Содержание

1. Общие требования

2. Атомно-абсорбционный метод определения серебра

3. Потенциометрический метод

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02% до 2,5%) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4% до 2,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006-85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен-воздух при длине волн 328,1 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Источник излучения для серебра.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5 моль/дм³ раствор.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г серебра.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 0,5 моль/дм³ раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г серебра.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см³ в соответствии с табл.1, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

При массовой доле серебра свыше 0,1% в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл.1, добавляют 10 см³ 0,5 моль/дм³ раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен-воздух.

Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика