ГОСТ 15933.3-90 «Феррониобий. Метод определения фосфора»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 15933.3-90

ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения фосфора

Ferroniobium. Method for determination of phosphorus

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Натрия пероксид.

Натрий хлористый поГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Натрий углекислый поГОСТ 83.

Квасцы железоаммонийные, раствор: 87 г квасцов растворяют при нагревании в 400 см³ воды, содержащей 15 см³соляной кислоты, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота соляная поГОСТ 3118и плотностью 1,105 г/см³: 500 см³соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм³и перемешивают.

Аммоний фтористый поГОСТ 4518, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Кислота борная поГОСТ 9656, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Аммиак водный поГОСТ 3760.

Тиомочевина поГОСТ 6344, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм³.

Медь (II) сернокислая 5-водная поГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Восстановительная смесь: 150 см³раствора сернокислой меди смешивают с 700 см³ раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.

Аммоний молибденовокислый поГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³. При необходимости молибденовокислый аммоний перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см³воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см³спирта, перемешивают и через 1 ч осадок фильтруют под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза спиртом (порциями по 30 см³) и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный технический поГОСТ 18300или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Калий фосфорнокислый однозамещенный поГОСТ 4198.

При необходимости фосфорнокислый калий перекристаллизовывают: 100 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 см³горячей воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой. После охлаждения раствора до комнатной температуры чашку с кристаллами охлаждают в проточной холодной воде или холодильнике, перемешивая содержимое. По охлаждении кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронку с пористой стеклянной пластинкой и промывают ледяной водой дважды по 5 см³. Осадок переносят в стакан и растворяют в 80 см³горячей воды при нагревании, после чего повторяют перекристаллизацию, как указано выше. Кристаллы фосфорнокислого калия высушивают при температуре (110±5) °С в фарфоровой чашке до постоянной массы.