ГОСТ 15933.6-90
Содержание
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала в феррониобии при массовой доле его от 0,1 до 1,4%. Метод основан на экстракции комплексного соединения фтор-танталата с бриллиантовым зеленым смесью толуола и ацетона из сульфатноартратной среды и измерении оптической плотности экстракта на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-640 нм.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473. 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 и разбавленная 1:9. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4. Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 2,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 250 см3 воды, выдерживают 7 сут, затем отфильтровывают через два плотных фильтра; хранят в склянке из темного стекла. Толуол по ГОСТ 5789. Ацетон по ГОСТ 2603. Смесь для экстрагирования: 9 ч толуола смешивают с 1 ч ацетона; готовят перед применением. Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Тантала пятиокись или тантал металлический. Стандартные растворы тантала. Раствор А: 0,0610 г пятиокиси тантала помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия при температуре 800 °С до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом переносят в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 80 см3 горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения плава, добавив 10 см3 раствора аммиака. Тигель удаляют, обмыв его водой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают или 0,05 г металлического тантала помещают в платиновую чашку, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески, приливают 5 см3 серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения в чашку приливают 10 см3 воды, 1 г щавелевокислого аммония, переносят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация тантала в растворе А равна 0,0005 г/см3. Раствор Б: 20,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают. Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 8000 тг
|