ГОСТ 15933.8-90 «Феррониобий. Метод определения титана»

ГОСТ 15933.8-90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения титана

Ferroniobium. Method for determination of titanium

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в феррониобии при массовой доле его от 0,04 до 9%.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде. Для устранения мешающего влияния ниобия оптическую плотность измеряют в области светопропускания от 410 до 430 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - поГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм поГОСТ 20515.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная поГОСТ 10484.

Кислота азотная поГОСТ 4461.

Кислота серная поГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота соляная поГОСТ 3118, растворы с молярной концентрацией 6 моль/дм³и 1 моль/дм³.

Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм³.

Аммоний фтористый поГОСТ 4518, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Медь (II) сернокислая 5-водная поГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³: 5 г диантипирилметана растворяют в 100 см³соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 см³воды приливают 80 см³раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм³, 10 см³раствора сернокислой меди, 50 см³раствора аскорбиновой кислоты и 100 см³раствора диантипирилметана. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением S-реагента.

Смесь растворов реактивов (S_ф-реагент для фоновых растворов): к 760 см³воды приливают 80 см³раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм³, 10 см³ раствора сернокислой меди, 50 см³раствора аскорбиновой кислоты. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применениемS_ф-реагента.

Титан металлический или титана диоксид.

Калий пиросернокислый поГОСТ 7172.

Стандартные растворы титана.