ГОСТ 19863.4-91 «Сплавы титановые. Методы определения вольфрама»

ГОСТ 19863.4-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения вольфрама

Titanium alloys. Methods for the determination of tungsten

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от 1,0 до 6,0%)

3. Фотометрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 1,5%)

4. Атомно-абсорбционный метод определения вольфрама

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения вольфрама.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА (при массовой доле вольфрама от 1,0 до 6,0%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе серной кислоты, образовании желтого комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданистым аммонием после предварительного восстановления шестивалентного вольфрама треххлористым титаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

Титан, железо, никель и хром предварительно отделяют гидроксидом натрия. Влияние молибдена при соотношении молибдена и вольфрама не более чем 1:1 устраняют добавлением соответствующей массовой доли молибдена при построении градуировочного графика.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см³, приливают 300 см³ воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³ и растворы 2:1, 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см³ и раствор 1:5.

Смесь кислот: к 300 см³ соляной кислоты приливают 100 см³ азотной кислоты и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 20 г/дм³ и 200 г/дм³.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм³.

Титан по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Титан треххлористый, раствор 10 г/дм³: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ раствора соляной кислоты 2:1, накрывают часовым стеклом или воронкой и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до метки и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 4 сут при хранении в темном месте в колбе с пробкой.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289.