ГОСТ 20996.12-82 «Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца» (с Изменением № 1)

ГОСТ 20996.12-82*

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца

Selenium. Atom-absorbtion method of determination for copper, iron, tellurium and plumbum

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы, растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле меди от 0,003 до 0,06%), железа (при массовой доле железа от 0,004 до 0,6%), теллура (при массовой доле теллура от 0,004 до 0,6%) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,06%).

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди, железа, теллура и свинца в пламени пропан-бутан-воздух или воздух-ацетилен при длинах волн 325; 248,3; 214,3; 283,3 нм соответственно.

В качестве источника излучения используют для меди, железа и свинца лампы с полым катодом; для теллура - безэлектродную лампу с полым катодом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, включающий лампы с полым катодом (для меди, железа, теллура, свинца), лампу безэлектродную (для теллура) и все принадлежности.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Воздух, сжатый под давлением 2·10²-6·10² кПа (2-6 атм.).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: навеску меди массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см³, приливают 25-30 см³ смеси азотной и соляной кислот (1:3), растворяют при кипячении и упаривают досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7-10 см³ соляной кислоты, выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100-120 см³ соляной кислоты (1:1), кипятят до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: аликвотную часть 50 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Железо по ГОСТ 9849-86.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: навеску железа массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см³, приливают 30-35 см³ смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до сухих солей. Приливают 100-120 см³ соляной кислоты (1:1), кипятят 5-7 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: аликвотную часть 50 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Теллур.

Стандартные растворы теллура: