ГОСТ 21639.4-93 «Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа»

ГОСТ 21639.4-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА

Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of total iron

Содержание

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод

5 Атомно-абсорбционный метод

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле общего железа от 0,05 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле общего железа от 0,10 до 1,0%) методы определения общего железа в флюсах для электрошлакового переплава.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - поГОСТ 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (П) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом. Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.

4.2Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная поГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная поГОСТ 4461.

Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм³готовят при слабом нагревании.

2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Гидроксиламина гидрохлорид поГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Натрий уксуснокислый 3-водный поГОСТ 199, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм³.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 см³соляной кислоты. После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты. Затем раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б: 5 см³стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.

4.3Проведение анализа