ГОСТ 21639.8-93 «Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния»

ГОСТ 21639.8-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of silicon dioxide

Содержание

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод

5 Метод дифференциальной фотометрии

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле двуокиси кремния от 0,5 до 10%) и дифференциальной фотометрии (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 25%) методы определения двуокиси кремния в флюсах для электрошлакового переплава.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: две части углекислого калия - углекислого натрия смешивают с одной частью борной кислоты.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (перекристаллизованный по ГОСТ 21639.6), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Восстановительная смесь, свежеприготовленная: 1 г аскорбиновой и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см³ воды.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,2 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 900-950 °С в течение 5-10 мин и выщелачивают плав раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 1 г/дм³. Затем переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.