ГОСТ 21877.5-76 «Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения железа» (с Изменениями № 1, 2).

ГОСТ 21877.5-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Метод определения железа

Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0,1%).

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводородной кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановлением свинцом до металлической. В слабокислой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с ортофенантролином при длине волны 510 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: 90 см³ бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см³ брома.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

О-фенантролин.

Натрий уксуснокислый (тригидрат) по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов А, Б, В в соотношении 1:1:3.

Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до 1 л.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1,5 г о-фенантролина растворяют в воде и доводят водой до 1 л.

Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см³ воды, приливают 240 см³ уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 л.

Свинец гранулированный по ГОСТ 3778-77.

Железо металлическое, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 см³ в 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и удаляют окислы азота кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,02 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение железа без отделения меди и свинца