ПНД Ф 14.1:2.44-96 «Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов кобальта в природных и сточных водах фотометрическим методом с нитрозо-r-солью. Методика допущена для целей государственного экологического контроля»

«УТВЕРЖДАЮ»

Заместитель Министра

В.Ф. Костин

20 марта 1996 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИОНОВ КОБАЛЬТА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С НИТРОЗО-R-СОЛЬЮ
ПНД Ф 14.1:2.44-96
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Москва 1996 г.
(издание 2004 г.)

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения

1. Принцип метода

2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

3.2. Посуда

3.3. Реактивы

4. Условия безопасного проведения работ

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия выполнения измерений

7. Отбор и хранение проб воды

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Подготовка прибора

8.2. Приготовление вспомогательных растворов

8.3. Приготовление растворов ионов кобальта из гсо с аттестованным содержанием кобальта

8.4. Построение градуировочного графика

8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристик

9. Устранение мешающих влияний

9.1. Проба содержит медь, никель и железо

9.2. Проба в присутствии комплексных цианидов, роданидов или тиосульфатов

9.3. Проба в присутствии органических веществ

10. Выполнение измерений

11. Обработка результатов измерений

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Приложение. Форма записи результатов анализа

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов кобальта при массовой концентрации от 0,01 до 0,50 мг/дм³ фотометрическим методом с нитрозо-R-солью.

Если массовая концентрация ионов кобальта в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов кобальта соответствовала регламентируемому диапазону.

Мешающее влияние, обусловленное присутствием в пробе меди, никеля, железа, цианидов, перекиси, персульфатов и восстановителей, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9).

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов кобальта основан на взаимодействии ионов кобальта с нитрозо-R-солью (1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфонатом натрия) с образованием окрашенного соединения состава Co(C₁₀H₄ОNO(NaSО₃)₂)₃. Реакцию проводят в уксусно-ацетатной среде при рН близком к 5,5. Мешающее влияние окраски самого реактива устраняется измерением оптической плотности при l = 520 нм.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.