ПНД Ф 14.1:2.52-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов хрома в природных и сточных водах фотометрическим методом с дифенилкарбазидом. Методика допущена для целей государственного экологического контроля»

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИОНОВ ХРОМА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИФЕНИЛКАРБАЗИДОМ

ПНД Ф 14.1:2.52-96
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Москва 1996 г.
(издание 2004 г.)

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения

1. Принцип метода

2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

4. Условия безопасного проведения работ

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия выполнения измерений

7. Отбор и хранение проб воды

8. Подготовка к выполнению измерений

9. Выполнение измерений

10. Обработка результатов измерений

11. Оформление результатов анализа

12. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов хрома общего, трех- и шестивалентного при массовой концентрации от 0,01 до 1,0 мг/дм³.

Если массовая концентрация ионов хрома в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов хрома соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация ионов хрома в анализируемой пробе ниже минимально определяемой, то допускается концентрирование.

Определению мешают присутствующие в высоких концентрациях (свыше 200 мг/дм³) Hg⁺⁺ и Нg₂⁺⁺ - ионы. С дифенилкарбазидом вступают в реакцию и окрашивают раствор также ванадий и молибден⁽⁺⁶⁾, оба эти элемента допустимы в концентрациях до 200 мг/дм³.

Мешает определению также железо (1 мг/дм³), образующее с этим реактивом соединение, окрашивающее анализируемый раствор в желтобурый цвет. Влияние железа можно частично устранить добавлением фосфорной кислоты, что предусматривается в ходе определения (см. п. 9.1).

Марганец при большом его содержании в пробе при окислении персульфатом может выпасть в осадок в виде гидрата диоксида марганца: осадок тогда отделяют фильтрованием через пористую пластинку или через стеклянную вату (см. п. 9.2).

При определении хрома⁽⁺⁶⁾ на результаты может повлиять то обстоятельство, что хромат и бихромат могут окислять некоторые содержащиеся в пробе вещества в интервале времени между отбором пробы и анализом. В подобных случаях хром определяют непосредственно после отбора пробы.

В водах с высоким содержанием растворенных веществ могут оказывать мешающее влияние повышенные концентрации кальция, которые при использовании серной кислоты в ходе определения дают помутнение, вызванное выделением сульфатов. В таких случаях рекомендуется применять вариант определения, при котором вместо серной кислоты применяют трихлоруксусную кислоту (см. п. 9.3).