ГОСТ 12363-79 «Стали легированные и высоколегированные. Методы определения селена»

ГОСТ 12363-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения селена

Alloy and high-alloy steels. Methods of selenium determination

Содержание

1. Общие требования

2. Титриметрический метод определения селена

3. Фотометрический метод определения селена

4. Экстракционно-фотометрический метод

5. Полярографический метод

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения селена (при массовых долях от 0,03 до 0,50%), экстракционно-фотометрический метод определения селена (при массовой доле от 0,06 до 0,5%) полярографический метод определения селена (при массовой доле от 0,05 до 0,50%) в легированных и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 20560-81.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

2.1. Сущность метода

Селен (IV) восстанавливают сернистой кислотой до элементного селена, осадок которого отделяют, а затем растворяют в кислотах. Селен (IV) восстанавливают йодидом калия и титруют выделившийся при этом йод раствором тиосульфата натрия.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2, 1:3, 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор: 1 г крахмала размешивают в 5 см³ воды, приливают при перемешивании 100 см³ горячей воды, доводят до кипения и охлаждают. Готовят в день употребления.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор: 30 г йодистого калия растворяют в 100 см³ воды. Готовят перед употреблением.

Кислота сернистая, 6%-ный раствор. Готовят насыщением воды газообразным сернистым ангидридом, который получают действием серной кислоты на металлическую медь при нагревании.

Насыщение воды газообразным сернистым ангидридом контролируют перманганатометрически титрованием раствора сернистой кислоты.

К 50-70 см³ воды в конической колбе вместимостью 250 см³ приливают 1 см³ насыщенного раствора сернистой кислоты, 15 см³ серной кислоты (1:4) и титруют 0,1 моль/дм³ раствором перманганата калия (3,2 г/дм³) до появления розовой окраски.

Насыщение прекращают, когда на титрование расходуется не менее 15 см³ 0,1 моль/дм³ раствора перманганата калия.

Применяют свежеприготовленный раствор сернистой кислоты.

Селен металлический по ГОСТ 5455-74.

Кислота селенистая, стандартный раствор: 1 г металлического селена растворяют в 50 см³ азотной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см³ полученного раствора содержит 0,001 г селена.