ГОСТ 24018.6-80 «Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения мышьяка»

ГОСТ 24018.6-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ
Методы определения мышьяка

Nickel-based fireresistant alloys.  Methods for the determination of arsenic

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения мышьяка

3. Непламенный атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (при массовых долях от 0,001 % до 0,010 %) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовых долях от 0,0001 % до 0,005 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов сплава отгонкой в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии восстановителей сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением сначала аммиаком с гидроокисью железа, затем в виде сульфида тиоацетамидом в сернокислом растворе с молярной концентрацией эквивалента 0,5 моль/дм³ с использованием в качестве коллектора сульфида меди.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Термометр.

Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1 : 4, 1 : 1.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 57 г/см³, (г/дм³).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1 : 1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см³ соляной кислоты приливают 50 см³ азотной кислоты и перемешивают; и разбавленная 1 : 1, готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см³, (г/дм³).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1 : 500.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой концентрацией 5 г/см³, (г/дм³).

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 5 г/см³, (г/дм³).

Ксилол.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Тиоацетамид, перекристаллизованный из ксилола, раствор с массовой концентрацией 2 г/см³, (г/дм³).