ГОСТ 22974.14-90 «Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги»

ГОСТ 22974.14-90

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения содержания влаги

Melted welding fluxes.

Method for determination of moisture content

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01 % до 1,0 % в сварочных плавленых флюсах.

Метод основан на нагревании в трубчатой печи при температуре 1000 °С в токе кислорода анализируемого материала, превращении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее гравиметрической определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22974.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения влаги (черт. 1) состоит из баллона с кислородом (1) по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора манометра 2 - тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы 3, которая в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с серной кислотой; сушильных колонок 5 и 6, заполненных гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки 7 длиной 500 мм и внутренним диаметром 20 - 25 мм; трубчатой печи 8 марки СУОЛ-0.25.1/12-MI; асбестовой пробки (9), пропитанной монооксидом свинца, нагретой до температуры 800 °С; медной трубки 10, нагретой до температуры 110 - 120 °С; Г-образного трубопровода 11; абсорбционной колбы 12 с перхлоратом магния (ангидроном). Г-образный трубопровод изготовлен из аустенитной нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки нагревателя асбестовым шнуром ШАОН-3, пропитанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.

Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа.

Черт. 1

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 400 - 600 мм.

Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.