ГОСТ 23862.0-79 РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Rare-earth metals and their oxides. General requirements for methods of analysis
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа редкоземельных металлов и их окисей. 2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на продукцию данного вида. 3. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 или деионизованную воду и реактивы квалификации х.ч., если не указана иная квалификация или специальный для данного анализа способ ее очистки. 4. Деионизованную воду получают, пропуская дистиллированную через хроматографические колонки, заполненные катионитом КУ-1 или аналогичным и анионитом АН-1 или аналогичным. 5. Навески анализируемой пробы и материала, используемого для приготовления образцов сравнения и стандартных растворов, взвешивают с погрешностью не более 0,00025 г. Навески анализируемой пробы и образцов сравнения в ходе спектрального анализа допускается взвешивать с погрешностью не более 0,002 г. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 6. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т.д.» первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды. 7. Выражение «окись редкоземельного элемента (окись РЗЭ), чистая по определяемым примесям» означает, что эти примеси не обнаружены методом анализа, регламентированным соответствующим стандартом. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 8. При химико-спектральном определении примесей окисей РЗЭ редкоземельных металлах и их окисях перед каждыми десятью анализами проводят контрольный опыт, выполняя все стадии анализа в отсутствие основы. Все реактивы для экстракционно-хроматографических разделений готовят в количествах, достаточных для 11 (или более) разделений. Содержание определяемых примесей в контрольном опыте должно быть меньше минимально определяемого, приведенного в соответствующем стандарте. В противном случае реактивы заменяют. (Измененная редакция, Изм. № 2). 9. Проверку работы экстракционно-хроматографической колонки допускается проводить методом радиоактивных индикаторов, приведенным в приложении. 10. Переведение проб редкоземельных металлов в окиси осуществляют следующим образом: навеску анализируемого металла, кроме церия, массой 100 - 300 мг помещают в кварцевую чашку (при определении кремния - платиновую) вместимостью 30 - 50 см3, добавляют 3 - 5 см3 азотной кислоты (1:1), растворяют при комнатной температуре, а затем при нагревании упаривают до влажных солей, дважды обрабатывают дистиллированной водой, каждый раз упаривая раствор досуха; сухой остаток нагревают до удаления окислов азота и прокаливают в муфельной печи при 900 - 950 °С в течение 1 - 2 ч; навеску церия массой 100 - 300 мг помещают в кварцевую чашку (при определении кремния - платиновую), окисляют при нагревании на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при 900 - 950 °С в течение 1 - 2 ч. Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 8000 тг
|