ГОСТ 24018.8-91
Сплавы жаропрочные на никелевой основе
Методы определения серы
Nickel-based fire-resistant alloys. Methods for the determination of sulphur
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования
2. Кулонометрический метод
3. Инфракрасно-абсорбционный метод (ИК-спектроскопия)
4. Титриметрический метод
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02 %) и титриметрический йодид-йодатный (при массовой доле серы от 0,005 % до 0,02 %) методы определения серы в жаропрочных сплавах на основе никеля.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Отбор проб - по ГОСТ 7565.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1350 - 1380 °С в присутствии плавня.
Образовавшаяся двуокись серы поглощается раствором с заданным значением рН, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле серы в пробе, фиксируется кулонометром-интегратором тока, показывающим непосредственное содержание серы в пробе в процентах.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор типа АС-7412, АС-7512, АС-7932, АУС-7544 в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа АВ-7301 или КМ-7426. Допускается применение анализаторов другого типа, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
Устройство сжигания типа УС-7077. Допускается использование устройств сжигания другого типа, обеспечивающих температуру до 1400 °С.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом. При определении серы менее 0,005 % лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 650 - 800 мм с внутренним диаметром 18 - 22 мм.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 3 - 5 мм, длиной 500 - 600 мм.
Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.
Аскарит по ТУ 6-09-4128.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, раствор 0,1 моль/дм3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм3.
Кварцевый песок по ГОСТ 22551.
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Плавень:
Ванадия (V) окись, х. ч. по ТУ 6-09-1948, предварительна прокаленная при температуре 400 - 450 °С в течение 3 - 4 ч.
Плавень хранят в закрытом бюксе в эксикаторе.
Железо карбонильное ос. ч. 13-2 по ТУ 6-09-3000.
Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемого анализатора.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
