ГОСТ 19014.1-73 «Кремний кристаллический. Методы определения алюминия» (изм. 1 - 3)

ГОСТ 19014.1-73*

КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения алюминия

Crystal silicon. Methods of aluminium determination*

Содержание

1. Общие требования

2. Реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

5. Атомно-абсорбционный метод

6. Аппаратура, реактивы и растворы

7. Проведение анализа

8. Обработка результатов

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19014.0-73.

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода состоит в удалении кремния в виде тетрафторида в отделении титана и железа в виде гидроксидов. Алюминий определяют комплексонометрическим методом, титруя избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при рН=5,5.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79*.

_____________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94.

Стандартный раствор азотнокислого цинка, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 3,269 г цинка растворяют при нагревании в смеси 100 см³ воды и 15 см³ азотной кислоты. Раствор выпаривают до 5-10 см³ и разбавляют водой до 1000 см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 250 г кристаллического уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде, добавляют 20 см³ уксусной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Раствор годен в течение 10 дней.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде; фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения поправочного коэффициента раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ трилона Б отбирают из бюретки 20 см³ раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 500 см³ и разбавляют водой до 200 см³. Прибавляют 5-6 капель ксиленолового оранжевого и по каплям аммиак до появления синей окраски, которую устраняют добавлением по каплям соляной кислоты, разбавленной 1:1, до появления желтой окраски. Затем в колбу приливают 20 см³ ацетатного буферного раствора и титруют раствором азотнокислого цинка до изменения окраски из желтой в розовую.

Поправочный коэффициент для раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ трилона Б (K) вычисляют по формуле

,

где v- количество раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ азотнокислого цинка, см³;