ГОСТ EN 15451-2013 «Удобрения. Определение хелатированных агентов. Определение железа, хелатированного ЕDDНSА, ион-парной хроматографией»

ГОСТ EN 15451-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ
Определение хелатированных агентов. Определение железа, хелатированного EDDHSA, ион-парной хроматографией

Fertilizers. Determination of chelating agents. Determination of iron chelated by EDDHSA by ion pair chromatography

Содержание

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Влияющие факторы

5 Реактивы

6 Оборудование

7 Отбор и подготовка пробы

8 Проведение анализа

9 Обработка результатов

10 Точность для Fe_³⁺/EDDHSA

11 Протокол испытания

Приложение А (справочное). Хроматограмма для Fe_³⁺/EDDHSA

Приложение В (справочное). Спектр в UV и видимой области для Fe_³⁺/EDDHSA

Приложение С (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение D (справочное). Полные наименования хелатирующих агентов

Библиография

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод хроматографического определения общего содержания железа, хелатированного EDDHSA, в серийно выпускаемых изделиях.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы - Отбор проб и подготовка проб - Часть 2. Подготовка проб)

EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) [Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ИСО 3696:1987)]

3 Сущность метода

Хелаты железа определяют ион-парной высокоэффективной жидкостной хроматографией. При добавлении хелата железа (аниона) к полярной жидкости (элюенту), содержащей большой катион (ион-парный реагент), формируется ионная пара. Ионная пара удерживается неполярной твердой фазой (неподвижная фаза). Степень удерживания зависит от размера молекулы и ее кислотности. Каждый хелат железа дает характерное время удерживания и характерный спектр, зависящие от хелатирующего агента, отделяющего его от других веществ, присутствующих в образце. Разделение проводят на обратной фазе кварцевой колонки и водного раствора ТВА+ (тетрабутиламмоний) и ацетонитрила как элюента. Детектирование основано на фотометрии при 480 нм. Для Fe³⁺/EDDHSA требуется градиентный метод.

4 Влияющие факторы

Не обнаружено никаких влияющих факторов. Железо хелатируется с o,o-EDDHA, o,p-EDDHA, o,o-EDDHMA, EDTA, DTPA, CDTA, HEDTA, но так как они отделяются от Fe³⁺/EDDHSA, хелатирующие агенты не интерферируют.

5 Реактивы

5.1 Общие требования

a) Используют реактивы только аналитической степени чистоты.