ГОСТ 22001-87 (СТ СЭВ 5771-86) «Реактивы и особо чистые вещества. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения примесей химических элементов»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 22001-87

Реактивы и особо чистые вещества

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПРИМЕСЕЙ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Reagents and superpure substances. Method for determination of chemical elements
impurities by atomic absorption spectrometry

1. Общие указания

2. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

3. Подготовка к испытанию

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Приложение Обязательное. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения массовых долей примесей цинка и магния в химических реактивах

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) определения примесей химических элементов в диапазоне массовых концентраций 100-0,001 мг/дм двумя способами: по градуировочному графику (способ 1); по способу добавок (способ 2).

Метод основан на селективном поглощении атомным паром определяемого элемента резонансного излучения, испускаемого источником излучения (лампой с полым катодом или газоразрядной лампой).

Атомизация происходит:

при испарении аэрозоля раствора, образующегося при распылении анализируемого раствора сжатым воздухом в пламя (пламенная ААС);

непосредственно при введении порции анализируемого раствора в электротермический непламенный атомизатор - графитовую трубчатую печь, стержень (непламенная ААС).

Резонансное излучение определяемого элемента, создаваемое спектральной лампой, пропускают через пламя или непламенный атомизатор, выделяют монохроматором и измеряют аналитический сигнал с помощью регистрирующей системы.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

1.2. Масса навески анализируемого вещества, способ ее предварительной обработки и используемый объем должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемое вещество. При концентрировании микропримесей методом упаривания следует соблюдать требования ГОСТ 27565.

1.3. При взвешивании анализируемого вещества и реактивов, используемых для проведения анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

1.4. Параметры спектрометра, атомизатора и тип спектральной лампы, используемые при анализе, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемое вещество.

1.5. При отсутствии влияния основы применяют способ 1. Если основа или другие компоненты пробы влияют на величину аналитического сигнала, применяют способ 2.

1.6. Испытание особо чистых веществ следует проводить в помещениях, соответствующих классу чистоты 100 (не более 3,5 частиц размером 0,5 мкм в 1 дм воздуха), а также в ламинарных боксах или вытяжных устройствах с отфильтрованным воздухом.

1.7. При проведении испытания следует исключить возможность внесения неконтролируемых загрязнений (например, из лабораторной посуды, из атмосферы, загрязнений, вносимых аналитиком, реактивами и т.д.).