ГОСТ EN 14148-2015 «Продукция пищевая. Определение витамина K(1) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ EN 14148-2015

ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ
Определение витамина  методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Foodstuffs. Determination of vitamin  by high performance liquid chromatographic method

Введен в действие на территории Республики Казахстан с 01.07.2017 года (приложение № 1 к приказу Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерство по инвестициям и развитию РК от 11 мая 2017 года № 130-од)

Содержание

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Оборудование

6 Методика проведения испытания

7 Обработка результатов измерений

8 Прецизионность

9 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Примеры хроматограмм

Приложение В (справочное) Данные по прецизионности

Приложение С (справочное) Альтернативные системы ВЭЖХ

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов межгосударственным стандартам

Библиография

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения витамина  в пищевой продукции с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Определение витамина  проводится путем измерения восстановленного филлохинона. Метод прошел валидацию для молока и детских смесей, однако известен опыт лабораторий, который показал, что метод также применим к другой пищевой продукции [10].

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3 Сущность метода

Витамин  отделяют в растворе пробы от сопутствующих веществ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и определяют флуориметрическим методом после восстановления в послеколоночном реакторе. Количественно определяют сумму изомеров витамина , которые на колонках с фазой  выходят в виде единого неразрешенного пика [1] - [4].

4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения анализа, если не указано иное, используют только реактивы признанной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696 или дистиллированную воду.

4.2 Химические вещества и растворы

4.2.1 Метанол, массовая доля w()99,8%.

4.2.2 Этанол, объемная доля ()99,8%.

4.2.3 Смесь этанола и метанола, объемная доля () = 95%

Смешивают 950 см³ этанола (4.2.2) с 50 см³ метанола (4.2.1).

4.2.4 Дихлорметан, массовая доля w()99,5%.

4.2.5 Н-гексан, массовая доля w()97%.

4.2.6 Петролейный эфир, с диапазоном температуры кипения 35 - 60°С, ч.д.а.

4.2.7 Гидроксид калия, массовая доля w(KOH)85%.

4.2.8 Раствор гидроксида калия молярной концентрации с(KОН) = 10 .

4.2.9 Калий фосфорнокислый однозамещенный, массовая доля w()99,5%.

4.2.10 Карбонат калия, массовая доля w()99,9%.