Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации метакролеина (a-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.241-96
Содержание
1. Введение
2. Характеристика метода
3. Приборы, аппаратура, посуда
4. Реактивы, растворы, материалы
5. Отбор пробы воздуха
6. Подготовка к измерению
7. Проведение измерения
8. Расчет концентрации
9. Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
10. Приложение 2 Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Введение
М.м. 70,1
Метакролеин - бесцветная летучая жидкость с резким неприятным запахом. Плотность - 0,837 г/см3. Ткип. - 68,4 °С. Упругость пара при 20 °С - 120 мм рт. ст. Хорошо растворим в органических растворителях (этанол, ацетон, эфир). Растворимость в воде - 0,5 % масс.
В воздухе находится в виде паров.
Метакролеин является высокоопасным веществом. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз. Проникает через неповрежденную кожу.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии метакролеина с сульфаниловой кислотой в присутствии нитрита натрия с образованием окрашенного в желтый цвет красителя и последующем измерении окрашенного продукта реакции при 435 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на силикагель. Нижний предел обнаружения в объеме анализируемого раствора - 2 мкг.
Нижний предел измерения метакролеина в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 11 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций метакролеина в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м3.
Измерению не мешают изобутилен и метакриловая кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр | |
Аспирационное устройство | |
Пипетки, вместимостью 0,2 и 1 мл | ГОСТ 20292-74 |
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пробирки колориметрические с притертыми пробками | |
Стеклянная трубка (внутренний диаметр 5 мм) | |
Реактивы, растворы, материалы
Метакролеин, содержание основного вещества 98 % | |
Азотная кислота | |
Сульфаниловая кислота | ГОСТ 5821-78 |
Натр едкий | ГОСТ 438-77 |
Раствор сульфанилата натрия | |
Готовят растворением 8 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 2 %-ного раствора едкого натра | |
Натрий азотистокислый (нитрит натрия) | ГОСТ 4197-74 |
0,3 %-ный раствор нитрита натрия в воде | |
Кислота соляная, разбавленная 1:4 и 1:300 | ГОСТ 3118-77 |
Кислота серная, ч. д. а., разбавленная 1:4 | ГОСТ 4204-77 |
Стандартный раствор метакролеина № 1 готовят растворением 2,5 мг метакролеина в 570 мл разбавленного раствора НСl (1:300). Раствор устойчив в течение 2 суток.
Силикагель крупнопористый
марки МСК зернением 0,25-0,30 мм.