ГОСТ 14250.5-90
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ферротитане при массовой доле ее от 0,03 до 3,5%. Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473. 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
Метод основан на образовании в аммиачном растворе окрашенного в желто-коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия и измерении оптической плотности раствора. Мешающие определению элементы маскируют лимонной кислотой. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:4. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Желатин по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 5 г/дм3: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 40-50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают. Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм3. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, свежеприготовленный раствор 5 г/дм3. Медь металлическая. Стандартные растворы меди Раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 см3 раствора азотной кислоты. После полного растворения навески добавляют 30 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 200 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/см3. Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3. 2.3.1. При массовой доле кремния до 5% навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 1:4 и растворяют при слабом нагревании. Затем по каплям добавляют 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 30 см3 воды при нагревании.
Документ показан в сокращенном демонстрационном режиме
Чтобы продолжить, выберите ниже один из вариантов оплаты
Доступ к документам и консультации
от ведущих специалистов
Вы можете купить этот документ
Как купить документ? 8000 тг
|