ГОСТ 14250.9-80 «Ферротитан. Методы определения молибдена» (Изм. 1 - 2)

ГОСТ 14250.9-80
 
Ферротитан
Методы определения молибдена

Ferrotitanium.

Method for determination of molybdenum

Содержание

1. Общие требования

1а. Фотометрический метод

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

5. Атомно-абсорбционный метод

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-86.

1а. Фотометрический метод

1а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданистым аммонием в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют раствор тиомочевины. Сопутствующие элементы отделяют в виде гидроокисей.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре в области светопропускания 460-475 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 440-480 нм.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Муфельная печь любого типа с температурой нагрева (1100±25)^оС.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Ванадия пятиокись, раствор: 1,79 г пятиокиси ванадия помещают в стакан вместимостью 500 см³ и растворяют в 200 см³ раствора серной кислоты 1:1, затем приливают 5 см³ азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор в стакане разбавляют водой до 400 см³, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г ванадия.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³: 20 г соли растворяют в 300 см³ воды, приливают 50 см³ серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм³.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный раствор с массовой концентрацией 300 г/дм³.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм³.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Аммоний молибденовокислый, стандартные растворы А и Б.