ГОСТ 28326.2-89 (ИСО 7105-85) «Аммиак жидкий технический. Определение массовой доли воды методом Фишера»

ГОСТ 28326.2-89
(ИСО 7105-85)

Аммиак жидкий технический.

Определение массовой доли воды методом Фишера

Technical liquid ammonia.

Determination of water mass percentage by Fischer method

Содержание

1. Отбор проб

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

6. Требования безопасности

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли воды по Фишеру в жидком техническом аммиаке марки А в интервале массовых долей от 0,05 % до 0,14 % и в продукте марок Ак и Б для массовой доли воды менее 0,2 % при разногласиях в ее оценке.

Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и пиридина в процессе титрования испытуемой пробы реактивом Фишера. Точку эквивалентности определяют электрометрически по возникновению тока между двумя платиновыми электродами с появлением в растворе свободного йода.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.

В пробирку с этиленгликолем помещают пробу аммиака, доводя объем до метки, соответствующей 100 см³.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1×10^-4 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.

*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Секундомер СОПпр-3б-1-000.

Установка электрометрического титрования по ГОСТ 14870 или любой другой прибор, обеспечивающий измерение с той же суммарной погрешностью.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-2; 2-2-10; 2-2-20 по НТД.

Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.

Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Бюкса из тефлона (d = 8 мм, Н = 20 мм).

Склянка из темного стекла вместимостью 2 дм³.

Микрошприц МШ-10.

Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С.

Реактив Фишера (растворы № 1 и 2).

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., или по ГОСТ 2222.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, с массовой долей воды не более 0,2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь метанола с уксусной кислотой в объемном соотношении 9:1, готовят непосредственно перед анализом.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление рабочих растворов реактива Фишера

Реактив Фишера выпускают в виде двух растворов: раствора № 1 (раствор оксида серы (IV) в пиридине) и раствора № 2 (раствор йода в метаноле).

При смешивании этих растворов в соотношении 1:2,17 и при соответствующем разбавлении при необходимости этой смеси метанолом (в зависимости от массовой доли воды в жидком аммиаке) получают рабочий раствор реактива Фишера.

При отсутствии реактива Фишера его рабочий раствор можно приготовить по ГОСТ 14870.