ГОСТ 28326.3-89 «Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии»

ГОСТ 28326.3-89
 
Аммиак жидкий технический
Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии
 
Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration by method of infra-red spectrometry
 
Содержание

1. Отбор проб

2. Аппаратура и реактивы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

6. Требования безопасности

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм³.

Метод основан на измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп (v = 2925 см^-1) в инфракрасном спектре.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при поставках на экспорт.

1. Отбор проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 200 см³.

2. Аппаратура и реактивы

Пробоотборник - по ГОСТ 6221.

Спектрофотометр инфракрасный типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ± 1 % в интервале от 10 % до 100 %.

Кюветы стандартные к спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см³.

Пипетки 2 (7)-2-5, 2-2-20 по НТД.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Термометры с диапазоном измерения температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСТ 25336.

Баня песчаная.

Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40 °С до 200 °С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., или другой квалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п. 3.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение резиновых трубок и пробок не допускается.

3. Подготовка к анализу

Черт. 1

3.1. Проверка чистоты четыреххлористого углерода

Чистоту четыреххлористого углерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектр четыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в области 2800-3000 см^-1 и сравнивают его со спектром чистого четыреххлористого углерода (черт. 1).

Для образцов четыреххлористого углерода, имеющих в аналитической области полосы с поглощением более 50 %, необходима очистка.

Очистку четыреххлористого углерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферном давлении.

3.2. Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве контрольного раствора