ГОСТ 20841.2-75* «Продукты кремнийорганические. Методы определения массовой доли кремния» (изм. 1-3)

ГОСТ 20841.2-75*
 
Продукты кремнийорганические
Методы определения массовой доли кремния
 
Silicon organic products.
Methods for determination of silicon mass fraction
 
Содержание

1. Весовой метод

2. Спектрофотометрический метод

1. Весовой метод

1.1. Сущность метода

1.1.1. Сущность метода заключается в разложении навески продукта в кварцевой колбе или фарфоровом тигле 25%-ным олеумом и дымящей азотной кислотой, содержащей 20% окислов азота, и прокаливании образовавшейся двуокиси кремния при 800 °С.

1.2. Реактивы, посуда, приборы

1.2.1. Для определения массовой доли кремния применяются:

олеум 25%-ный, готовят разбавлением 60%-ного олеума серной кислотой;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

колба кварцевая коническая с притертой пробкой, вместимостью 75-100 см, высотой 80-90 мм или стакан ВН по ГОСТ 19908-80* вместимостью 50 или 80 см;

________________

* Действует ГОСТ 19908-90, здесь и далее по тексту.

пипетка с делением по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 2-5 см;

__________________

* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту.

тигель фарфоровый высокий 4 по ГОСТ 9147-80 или кварцевый по ГОСТ 19908-80, тип В-50, допускается применение тиглей и чашек из платины;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с металлической сеткой;

электроплитка закрытого типа;

печь муфельная на 800-850 °С.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3)

1.3. Проведение испытания

Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до четвертого знака) в кварцевой колбе или кварцевом или фарфоровом тигле, предварительно прокаленных в муфельной печи при 800 °С до постоянной массы (допускаемые расхождения между двумя последними взвешиваниями не должны превышать 0,0002 г), туда же приливают 25%-ный олеум, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке. Затем в колбу снова, по каплям, добавляют азотную кислоту до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание бурых паров, что указывает на заканчивающийся процесс окисления кремнийорганических соединений.

После этого приливают еще 2-3 капли азотной кислоты и содержимое колбы или тигля выпаривают, усиливая нагревание, для удаления избытка кислоты. При нагревании следят за тем, чтобы не было сильного вспенивания. При начинающемся вспенивании колбу или тигель снимают с электроплитки.