МЗ СССР МУ 5779-91
Методические указания
Цезий-137. Определение в пищевых продуктах
1. Нормы точности определения
2. Подготовка проб для проведения радиохимического определения
3. Метод определения цезия-137
4. Приготовление реактивов
5. Подготовка и проведение измерений
6. Обработка результатов измерений
7. Определение погрешности результатов измерений
8. Контроль точности измерений
9. Требования к технике безопасности
10. Требования к квалификации оператора
11. Методика приготовления из образцового радиоактивного раствора (ОРР) образца активности радионуклида цезия-137 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения (образца для аттестации)
Приложение. Свидетельство МА МВИ ИБФ 15/1-89 о метрологической аттестации методики выполнения измерений «Цезий-137. Определение в пищевых продуктах»
Настоящие методические указания предназначены для специалистов радиологических подразделений санэпидстанций и служб, осуществляющих контроль за содержанием радионуклидов в объектах окружающей среды, и позволяют определить содержание цезия-137 в пищевых продуктах.
Метод основан на концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующем выделении его в виде сурьмянисто-йодидной или гексахлортеллуритной соли.
1. Нормы точности определения
В связи с тем, что нормы точности определения содержания радионуклидов в пищевых продуктах не установлены, в данной методике принимается, что основная относительная погрешность не должна превышать ±30% при доверительной вероятности 0,95. При этом учитывается, что нормы точности радиометрических измерений, устанавливаемых ГОСТ 8.033-84, даны в пределах от 10 до 50%.
Нижний предел обнаружения цезия-137 в пробе составляет 0,8 Бк/пр.
Верхний предел обнаружения зависит от применяемого счетного устройства и рассчитывается по формуле
,
где - максимально возможная скорость счета (без фона);
- чувствительность радиометра.
Определение чувствительности установки к цезию-137 проводилось относительным методом путем измерения образцовых препаратов цезия-137, полученных из образцовых радиоактивных растворов.
Один исполнитель может одновременно анализировать 6 проб.
2. Подготовка проб для проведения радиохимического определения
Посуда, реактивы, вспомогательное оборудование:
весы лабораторные аналитические (ГОСТ 24104-88);
весы лабораторные технические (ВЛКТ-500);
шкаф сушильный термостатируемый (ГОСТ 3765-78);
печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С;
плитка электрическая (ГОСТ 14919-83);
лампа зеркальная 3 М-8, 220х500;
пипетки 1,2 см (ГОСТ 20292-74);
стаканы термостойкие, вместимостью 2000 см (ГОСТ 25336-82);
воронки диаметром 15 см (ГОСТ 25336-82);
чашки фарфоровые вместимостью 150-200 см (ГОСТ 9147-80);
кислота азотная, концентрированная (ГОСТ 4461-77) ч.д.а.;
перекись водорода, 30% (ГОСТ 10929-76) х.ч.;
иттрий хлористый, 6-водный (ТУ 6-09-4477) ч.д.а.;
стронций хлористый, 6-водный (ГОСТ 4140-74) ч.д.а.;
цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75) х.ч.;
цезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79) х.ч.