ГОСТ 19863.7-91 «Сплавы титановые. Методы определения марганца»

ГОСТ 19863.7-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения марганца

Titanium alloys. Methods for the determination of manganese

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения марганца

3. Атомно-абсорбционный метод определения марганца

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 2,5%) методы определения марганца.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до семивалентного йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см³ воды приливают 10 см³ раствора серной кислоты 1:1, перемешивают, нагревают до кипения, добавляют 0,2-0,3 г йоднокислого калия, кипятят в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³ и растворы 1:1, 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см³ и раствор 1:4.

Смесь кислот: в коническую колбу вместимостью 1 дм³ помещают 520 см³ воды, осторожно, порциями по 10 см³ при перемешивании стеклянной палочкой приливают 100 см³ серной кислоты и 250 см³ азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм³: 25 г калия йоднокислого помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 400 см³ раствора азотной кислоты, нагревают до растворения йоднокислого калия, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают раствором азотной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм³, готовят перед употреблением.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мр00.

Если поверхность металлического марганца покрыта окисной пленкой, то ее очищают. Для этого 2-3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ воды, 60 см³ смеси кислот и несколько раз перемешивают. Через 3-5 мин, когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °C в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Стандартный раствор марганца