Методические указания
МУК 4.1.1471-03
4.1. Методы контроля. Химические факторы
Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в почвах и твердых минеральных материалах
Содержание
1. Погрешность измерений
2. Метод измерений
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
4. Требования безопасности
5. Требования к квалификации оператора
6. Условия измерений
7. Подготовка к проведению измерений
8. Выполнение измерений
9. Обработка результатов измерений
10. Оформление результатов
11. Внутренний оперативный контроль
Приложение 1 Рекомендуемая форма заполнения рабочего журнала регистрации результатов измерения массовой концентрации ртути в пробах
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 46% при доверительной вероятности 0,95 во всем диапазоне измерений.
2. Метод измерений
Измерение концентраций ртути в почвах, твердых минеральных материалах (песок, бетон, цемент, кирпич и др.) и отходах минерального происхождения основано на термической возгонке ртути из пробы анализируемого материала, промежуточном концентрировании ртутных паров на накопительном сорбенте, последующем повторном переводе ртути в газовую фазу и количественном определении методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.
Измерению мешают примеси органических соединений, поглощающие в области 253,7 нм, присутствующие в воздухе в концентрациях, существенно превышающих ПДК для воздуха рабочей зоны.
ПДК ртути в почве селитебных зон и пахотных горизонтов: 2,1 мг/кг.
Степени загрязнения конструкций (строительных материалов) ртутью (MP 4545-87 МЗ СССР):
- первая (незначительной интенсивности) - 0,1 - 0,99 мг/кг;
- вторая (средней интенсивности) - 1 - 9,9 мг/кг;
- третья (высокой интенсивности) - более 10 мг/кг.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
3.1. Средства измерений
Универсальный ртутеметрический комплекс УКР-1 (вариант исполнения УКР-1МЦ) сертификат об утверждении типа средства измерений R.U.C.31.010 № 7567 (НПЭФ «ЭкОН», г. Москва) | ТУ 4317-001-41987679-00 |
№ Госреестра 13455-00 |
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа | |
ВЛР-200 или аналогичные | ГОСТ 24104 |
Государственные стандартные образцы почв: | |
состава почвы чернозема типичного | |
СЧТ-1 ГСО 2504-83: | |
СЧТ-2 ГСО 2505-83, | |
СЧТ-3 ГСО 2506-83; | |
состава дерново-подзолистой супесчаной почвы | |
СДПС-1 ГСО 2498-83, | |
СДПС-2 ГСО 2499-83, | |
СДПС-3 ГСО 2500-83; | |
состава почвы серозема карбонатного | |
ССК-2 ГСО 2508-83, | |
ССК-3 ГСО 2509-83. | |
3.2. Вспомогательные устройства, материалы
Мельница лабораторная шаровая МЛ-1 | |
Сита лабораторные с диаметром отверстий 1 мм | ТУ 2-043-518 |
Стаканчики для взвешивания (бюксы) | ГОСТ 25336 |
Трубки силиконовые диаметром 5 - 7 мм | ГОСТ 19034 |