ФР.1.31.2012.13726 «Методика выполнения измерений массовой концентрации фенола в питьевой и сточной воде, воде поверхностных и подземных источников водопользования методом высокоэффективной жидкостной хроматографии»

ФР.1.31.2012.13726

Методика выполнения измерений массовой концентрации фенола в питьевой и сточной воде, воде поверхностных и подземных источников водопользования методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Содержание

1. Объекты исследования

2. Диапазон измерений

3. Пробоподготовка

4. Проведение хроматографического анализа

1. Объекты исследования

Настоящая методика устанавливает метод измерений массовой концентрации фенола в воде централизованных систем питьевого водоснабжения и расфасованной в емкости, воде минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой, природной и сточной методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

2. Диапазон измерений

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации фенола в пробах воды в диапазоне от 0,10 до 20 мкг/дм3. Диапазоны измерения массовой концентрации фенола в различных объектах указаны в таблице 1.

Таблица 1. Диапазоны измерения массовой в пробах воды.

3. Пробоподготовка

Отбор, консервация и хранение проб воды проводятся в соответствии с ГОСТ Р 51592, воды питьевой - по ГОСТ Р 51593, воды минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой - по ГОСТ 23268.0, воды природной - по ГОСТ 17.1.5.05, поверхностных вод суши и очищенных сточных вод - по Р 52.24.353, сточных вод - по НВН 33.5.3.01, а также в соответствии с другой нормативной документацией, регламентирующей отбор проб для конкретных объектов исследования.

Для отбора, хранения и транспортировки проб используют чистые склянки темного стекла с герметично закрывающимися крышками. Объём пробы воды для определения массовой концентрации фенола должен быть не менее 1000 см³. Пробы хранят при температуре 4-6°C не более 3 суток.

Подготовка проб к измерениям включает следующие этапы:

извлечение (экстракция) фенола из пробы методом твердофазной экстракции;

элюирование фенола с ТФЭ-картриджа;

подготовка пробы для ввода в хроматограф.

Для анализа готовят две параллельные пробы.

Блок-схема процедуры пробоподготовки

* При наличии взвешенных частиц или осадка пробу фильруют через мембранный фильтр из нейлона с диаметром пор 0.45 мкм

** При анализе газированных вод с пробой помещают в УЗ-ванну на 7-10 мин.

4. Проведение хроматографического анализа

4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов фенола, подготовленной пробы воды

Для хроматографического анализа фенола необходимо использовать изократическую хроматографическую систему с электрохимическим детектором.