ГОСТ 6689.20-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 6689.20-92

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения свинца

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

2.2. Реактивы и растворы

2.3. Проведение анализа

2.4. Обработка результатов

3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

3.1. Сущность метода

3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

3.3. Проведение анализа

3.4. Обработка результатов

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

4.1. Сущность метода

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

4.3. Проведение анализа

4.4. Обработка результатов

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

5.1. Сущность метода

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

5.3. Проведение анализа

5.4. Обработка результатов

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании свинца при рН 5,5 - 6,0 в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после выделения сернокислого свинца и растворении последнего в растворе уксуснокислого аммония.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм³.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Свинец металлический марки С0 по ГОСТ 3778.

Ксиленоловый оранжевый в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, тщательно растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернистый по ГОСТ 596, раствор 20 г/дм³.

Этилендиамин-N,N,N,N-тетрауксусный кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм³:

9,305 г трилона Б растворяют в 500 см³ воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б.

Навеску свинца массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40 см³ серной кислоты (1:1), упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см³ воды, нагревают до кипения, вновь охлаждают, добавляют 40 см³ этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.

Массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в граммах свинца на 1 см³ раствора, вычисляется по формуле

Т = ,

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.