ГОСТ 13020.5-85 (СТ СЭВ 4505-84) «Хром металлический. Методы определения кремния»

ГОСТ 13020.5-85
(СТ СЭВ 4505-84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения кремния

Metallic chrome. Methods for determination of silicon

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод

3. Гравиметрический метод

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,4%) и гравиметрический хлорно-кислотный (при массовой доле кремния от 0,4 до 1,0%) методы определения кремния в металлическом хроме.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4505-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты в солянокислом растворе, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 900 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 4:5.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, 8%-ный раствор. Хранят в посуде из полиэтилена.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор; готовят перед применением.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор, свежеприготовленный. Хранят в посуде из полиэтилена. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

2.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты (1:3) и нагревают в течение 3-5 мин, не допуская кипения раствора. Приливают 2-3 капли азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески, затем приливают 20 см³ воды. Раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см³ и промывают остаток на фильтре 3-4 раза небольшими порциями горячей воды. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Остаток прокаливают при 800-900 °С, а затем сплавляют с 0,5 г углекислого натрия при 950 °С в течение 20-30 мин.

Тигель охлаждают и помещают в стакан вместимостью 100 см³. В тигель осторожно приливают 3 см³ раствора соляной кислоты (1:3) и плав выщелачивают при слабом нагревании.

Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату и доливают до метки водой.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают по 20 см³ анализируемого раствора, по 40-50 см³ воды и в одну из них добавляют 10 см³ раствора молибденовокислого аммония.