ГОСТ 10478-93 (ИСО 601-81, ИСО 2590-73) «Топливо твердое. Методы определения мышьяка»

ГОСТ 10478-93
(ИСО 601-81, ИСО 2590-73)
 
Топливо твердое
Методы определения мышьяка
 
Solid fuel. Methods for determination of arsenic
 
Содержание

1. Сущность метода

2. Метод отбора проб

3. Аппаратура и реактивы

4. Подготовка к анализу

5. Проведение анализа

6. Обработка результатов

Приложение 1 (обязательное). Топливо твердое минеральное. Определение мышьяка с использованием стандартного фотометрического метода по ИСО 2590, основанного на применении диэтилдитиокарбамата серебра

Приложение 2 (обязательное). Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра (ИСО 2590-73)

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, кокс, горючие сланцы и торф и устанавливает два метода фотометрического определения мышьяка в указанных видах топлива:

по интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини в диапазонах массовой доли мышьяка от 0,0005 % до 0,01 %;

с использованием диэтилдитиокарбамата серебра (приложения 1 и 2).

Требования данного стандарта являются обязательными. При возникновении разногласий арбитражным является метод фотометрического определения мышьяка по интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини.

1. Сущность метода

Сущность метода заключается в озолении навески топлива со смесью Эшка, отделении мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида, поглощении его азотной кислотой и фотометрическом определении мышьяка по интенсивности окраски раствора мышьяковомолибденовой сини.

2. Метод отбора проб

2.1 Отбор и подготовка проб углей - по ГОСТ 10742.

2.2 Отбор и подготовка проб торфа - по ГОСТ 11303.

2.3 Отбор и подготовка проб кокса - по ГОСТ 23083.

3. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная электрическая с автоматическим терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева (800 ± 25) °С.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с основной погрешностью измерений не более 1 % (абс.) с набором кювет.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (200 ± 10) °С.

Электронагреватель с закрытой спиралью и терморегулятором.

Горелка газовая.

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104.

Прибор для отгонки мышьяка в виде AsCl₃ (рисунок 1).

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

1 - сосуд с холодной водой; 2 - приемник дистиллята; 3 - холодильник; 4 - насадка; 5 - перегонная круглодонная колба

Рисунок 1 - Прибор для отгонки мышьяка

Бани водяная и песчаная.

Тигли фарфоровые № 4 высокие по ГОСТ 9147 с хорошо подогнанными крышками. Тигли и крышки нумеруют, прокаливают до постоянной массы и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.

Пробирки П1-14-150 ХС по ГОСТ 25336, градуированные. Пробирки нумеруют и на них надевают резиновые кольца для установки их в алюминиевый диск.

Промывалка вместимостью 500 - 1000 см³.

Стаканы В1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Бюретки 6-2-2, 6-2-5 по ГОСТ 29252.

Колбы 2-250-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.